实验室常用坩埚及其使用注意事项

实验室常用坩埚及其使用留意事项
一、铂坩埚
铂又称白金,,价格比黄金贵,因其具有很多优良的性质,故经常使用。
铂的熔点高达1 774℃,化学性质稳定,在空气中灼烧后不发生化学变化,也不吸收水分,大多数化学试剂对它无腐蚀作用。
2、铂器皿的使用应遵守下列规则
(1)对铂的领取、使用、消耗和回收都要制定严格的制度。
(2)铂质地软,即使含有少量铑铱的合金也较软,所以拿取铂器皿时勿太用力,以免其变形。在脱熔块时,不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取,以免损伤内壁;也不能将热的铂器皿骤然放进冷水中,以免发生裂纹。已变形的铂坩埚或器皿可用其外形相吻合的水模进行校正(但已变脆的碳化铂部分要均匀用力矫正)
(3)铂器皿在加热时,不能与其它任何金属接触,由于在高温下铂易与其它金属天生合金,所以,铂坩埚必须放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼烧,也可放在垫有石棉板的电热板或电炉上加热,但不能直接与铁板或电炉丝接触。所用的坩埚钳子应该包有铂头,镍或不锈钢的钳子只能在低温时方可使用。
(4)下列的物质不能直接腐蚀或与其它物质共存下腐蚀铂,在使用铂器皿时应避免与这些物质接触
易被还原的金属、非金属及其化合物,如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜的盐类在高温下易被还原成金属,可与铂形成低熔点合金;硫化物和砷、磷的化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原,天生脆性磷化铂及硫化铂。
二、金坩埚
金的价格较铂便宜,且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸的腐蚀,故常用来代替铂器皿。
但金的熔点较低(1 063℃),故不能耐高温灼烧,一般须低于700℃使用。硝酸铵对金有明显的腐蚀作用,王水也不能与金器皿接触。
金器皿的使用原则,与铂器皿基本相同。
三、银坩埚
1、特性
银器皿价格相对低廉,也不受氢氧化钾(钠)的腐蚀,在熔融状态仅在接近空气的边沿处略有腐蚀。
银的熔点为960 ℃,使用温度一般不超过750℃为宜,不能在火上直接加热。加热后表面会天生一层氧化银,在高温下不稳定,但在200℃以下稳定。刚从高温中取出的银坩埚不许立即用冷水冷却,以防产生裂纹。
3、浸提和洗涤
浸取熔融物时不可使用酸,特别不能使用浓酸。
清洗银器皿时,可用微沸的稀盐酸(1+5),但不宜将器皿放在酸内长时间加热。
银坩埚的质量经烧灼会变化,故不适宜于沉淀的称量。
四、镍坩埚
镍的熔点为1 450℃,在空气中灼烧易被氧化,所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀。
镍具有良好的抗碱性物质腐蚀的性能,故在化验室中主要用于碱性熔剂的熔融处理。
1、控温
氢氧化钠、碳酸钠等碱性熔剂可在镍坩埚中熔融,其熔融温度一般不超过700℃。
氧化钠也可在镍坩埚中熔融,但温度要低于500℃,时间要短,否则腐蚀严重,使带进溶液的镍盐含量增加,成为测定中的杂质。
3、特别留意
焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物的溶剂不能用于镍坩埚。
若要熔融含硫化合物时,应在有过量过氧化钠的氧化环境下进行。
熔融状态的铝、锌、锡、铅等的金属盐能使镍坩埚变脆。
银、汞、钒的化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。
五、铁坩埚
铁坩埚的使用与镍坩埚相似,它没有镍坩埚耐用,但价格便宜,较适用于过氧化钠熔融,可代替镍坩埚。
六、聚四氟乙烯坩埚
1、特性
聚四氟乙烯是热塑性塑料,光彩白,有蜡状感,化学性能稳定,耐热性好,机械强度好,最高工作温度可达250℃。
一般在200℃以下使用,可以代替铂器皿用于处理氢氟酸。
2、特别留意
但在415℃以上急剧分解,并放出有毒的全氟异丁烯气体。
七、瓷坩埚
化验室所用瓷器皿,实际上是上釉的陶器,它的熔点较高(1 410℃),可耐高温灼烧,如瓷坩埚可以加热至 1 200 ℃,灼烧后其质量变化很小,故常用于灼烧与称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔尽空气的条件下处理样品。
1、留意事项
八、刚玉坩埚
自然的刚玉几乎是纯的氧化铝。人造刚玉是由纯的氧化铝经高温烧结而成,它耐高温,熔点为2 045℃,硬度大,对酸碱有相当的抗腐蚀能力。
1、留意事项
刚玉坩埚可用于某些碱性熔剂的熔融和烧结,但温度不宜过高,且时间要尽量短,在某些情况下可代替镍、铂坩埚,但在测定铝和铝对测定有干扰的情况下不能使用。
九、石英坩埚
石英玻璃的化学成分是二氧化硅,由于原料不同可分为透明、半透明和不透明的熔融石英玻璃。
1、特性
透明石英玻璃是用自然无色透明的水晶高温熔炼而成的。半透明石英是由自然纯净的脉石英或石英砂制成的,因其含有很多熔炼时未排净的气泡而呈半透明状。透明石英玻璃的理化性能优于半透明石英,主要用于制造实验室玻璃仪器及光学仪器等。
石英玻璃仪器外表上与玻璃仪器相似,无色透明,但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎,使用时须特别小心,通常与玻璃仪器分别存放,妥善保管。